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    超細微粉比表面積測試方法對比分析及應用領域

    來源:云更新 時間:2021-05-04 09:11:13 次數:

    隨著資料技巧的一直發展,比名義積的測定有著普遍的利用。對顆粒資料來講,比名義積逐步成為與粒徑等同重要的物感機能。比名義積測試方法重要分為吸附法、透氣法跟其它方法。其中吸附法比較常用且精度較高;透氣法是......

    隨著資料技巧的一直發展,比名義積的測定有著普遍的利用。對顆粒資料來講,比名義積逐步成為與粒徑等同重要的物感機能。比名義積測試方法重要分為吸附法、透氣法跟其它方法。其中吸附法比較常用且精度較高;透氣法是依據透氣速率不同來判斷超輕微粉比名義積大小,比名義測試范疇跟精度很有限;其它比名義積測試方法有粒度估算法、顯微鏡觀測估算法,已很少利用。因此,下面小編著重介紹一下吸附法測試超輕微粉比名義。


    一、吸附法分類

    吸附法依據吸附質的不同又分為吸碘法,吸汞法,低溫氮吸附法等。吸碘法中,因為利用的碘分子直徑較大,不能進入很多小孔,以致其測得數據不能完全表征超輕微粉的比名義積,另外碘分子活性較高,對不少超輕微粉不能實用,局限性較大;壓汞法,重要用來測試大孔孔徑散布,利用的吸附質--汞有毒,而且比名義測試的精度較低,已很少利用了。目前普遍利用的方法是低溫氮吸附法。

    低溫氮吸附法依據吸附質吸附量判斷方法不同分為動態色譜法,靜態容量法,分量法(分量法當初基本上很少采?。┑?。目前比名義積儀器以動態色譜法跟靜態容量法為主,動態色譜法在比名義積測試方面比較有上風,靜態容量法在孔徑測試方面有上風。


    二、動態色譜法跟靜態容量法對比

    動態色譜法跟靜態容量法是目前常用的重要的比名義測試方法。兩種方法比較而言動,態色譜法比較適合測試疾速比名義積測試跟中小吸附量的小比名義積樣品(對中大吸附量樣品,靜態法跟動態法都可能定量的很正確),靜態容量法比較適合孔徑及比名義測試。




    動態色譜法

    靜態容量法

    測試原理

    將超輕微粉樣品裝在U型管內,通入一定比例的載氣(He)跟吸附質氣體(N2)的混淆氣體,待混淆氣體流過樣品后,依據吸附前后氣體濃度變更,得到待測樣品吸附量。

    將待測超輕微粉樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內,向樣品管內注入一定壓力的吸附質氣體,依據吸附前后的壓力或分量變更來判斷被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量。

    測試功能

    比名義

    比名義,孔徑散布

    吸附質

    氮氣

    氣體

    優毛病

    優點是:剖析速度快,正確度好,辨別率高,尤其針對中小比名義樣品,如電池資料、有機資料、金屬超輕微粉等,比名義剖析下限低,重復性高。

    毛病是:因為分壓范疇低、不能測試真正的脫附等溫線等限度,不適合做孔徑剖析。

    優點是:適合比名義及孔徑剖析,尤其對中大比名義跟孔隙發達的樣品辨別率、正確度高,適合催化劑、分子篩等多孔、比名義較大樣品的比名義及孔徑散布剖析測試。

    毛病是:因為定量依附于氣體狀況方程,故對蒸汽吸附的定量正確度低,不適合做蒸汽吸附。

    測試范疇

    分壓:5%~95%,

    對應孔徑范疇1.29-50nm。

    比名義0.01m2/g以上

    分壓:0.0001% ~ 99.6%。

    對應孔徑范疇0.35-500nm,

    比名義0.01m2/g以上

    測試耗時

    參比法比名義,15min/3個樣品;

    單點BET比名義20-30min/4個樣品;

    5點BET比名義約120min/4個樣品。

    單個分壓點約3-10min;

    5點BET比名義約20-40min;

    40個吸附脫附點約3-10小時。

    等溫線類型

    吸附等溫線

    吸附等溫線、脫附等溫線

    否須要抽真空

    通用性

    動態法僅國內采取,

    國外基本不必

    靜態容量法國際通用

    均衡模式

    流動態的均衡

    一定體積內的靜態均衡


    三、比名義積測試相干儀器簡介

    1、動態法比名義積儀測試比名義積精度影響因素

    測試比名義積精度跟靈敏度重要取決于信噪比,因此,進步測試精度跟靈敏度重要辦法包含增加信號強度,消除外界煩擾。


    (1)增加信號強度

    其方法個別有增加稱樣量、增加檢測器電流,但增加檢測器電流個別噪聲也會同時增大,所以檢測器電流會有個范疇。


    (2)消除外界煩擾

    儀器自身的誤差來源重要有:檢測器溫漂,信號銳度。儀器可能通過增加一些裝置來消除誤差,例如增加檢測器恒溫裝置來克制溫漂,增加風熱助脫裝置進步信號銳度。


    所以對小比名義樣品,對存在風熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的高精度動態法儀器,其靈敏度跟辨別率的上風就體現出來了;但對中大比名義樣品,因為信號強,個別動態法比名義積儀跟靜態法比名義積儀都可能保障精度。這點就像萬分之一剖析天平跟千分之一天平的差別。


    2、靜態法比名義積儀測試小比名義積樣品精度剖析

    對小比名義積樣品,如電池資料、有機資料、生物資料、金屬超輕微粉、磨料等縫隙度渺小的資料,因為吸附量渺小,靜態法測試的結果較含有風熱助脫裝置跟檢測器恒溫裝置的高精度動態法儀器誤差大。靜態法為什么在小比名義樣品測試方面精度難以保障,起因如下:


    以比名義積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分壓范疇內在標況下約0.1ml,在測試進程中的吸附環境液氮溫度下的體積約0.03ml;樣品管裝樣局部的殘余體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中準判斷量出0.03ml的總吸附量且保障精度達到3%以內,可能算出請求壓力傳感器的精度要達到0.03%以上;但目前進口的壓力傳感器的精度只有0.1%,而且通常比名義及孔徑剖析儀用的壓力傳感器精度為0.15%,也就是說目前精度的壓力傳感器,即便溫度場幻想測定,液氮面幻想恒定,環境溫度幻想正確前提下,對吸附量判斷量的一直定度也只能達到0.003ml,即一直定度達到10%;若對比名義再小或沉積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,其正確度就可想而知了。但對中大比名義樣品,個別吸附量不會那么渺小,靜態法的精度很輕易保障在2%,甚至1%以內便不是問題;


    所以在小比名義樣品的測試方面,靜態法儀器測試的誤差高精度的動態法儀器的誤差大;靜態法只能通過增加裝樣量來降落誤差,常見的是靜態個別都會為小比名義積樣品設備大容量樣品管,但因為背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,所以正確度進步也是有限的;這點是采取靜態法儀器測試比名義積應考慮的因素。


    四、比名義積利用范疇

    1、化工:吸附劑,粘合劑,油漆與涂料,石油化工

    比名義積、總孔體積跟孔徑散布對產業吸附劑的品質把持跟分別工藝的發展十分重要,它們影響吸附劑的抉擇性顏料或填料的比名義積影響油漆跟涂料的光澤度、紋理、色彩、色彩飽跟度、亮度、固含量及成膜附著力。(孔隙度能把持油漆跟涂料的利用機能,例如流動性、干燥性或凝固時光及膜厚)。


    2、催化劑:石化、化工、醫藥、食品、農業、精巧化工等范疇

    比名義積是表征催化劑機能的重要參數。個別來講,催化劑名義積越大,反應物跟催化劑的接觸位越多,傳質也更加順暢,所以活性會大一些。含的活性中心越多,因此催化劑活性越高。催化劑的效力與比名義積關聯密切,一定效力須要一定范疇的比名義請求(如Co/CZ催化劑,其比名義積越大,越有助于催化劑跟碳煙的接觸)。


    3、磁性資料:四氧化三鐵、鐵氧體等磁性粉末資料

    以Fe3O4磁粉為例。通過對磁粒名義的改性,可能獲得存在比名義積大、對油滴有較強吸附親跟機能的磁性資料,從而進步除油后果。鐵氧體等磁性粉末的比名義積大小也跟磁性資料的強度、耐磨性有很大關聯。


    4、電池行業:鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰、石墨、三元資料、隔閡等電資料

    電池資料的比名義積跟孔隙率是特別重要的,比名義積對漿料的配制、片的涂布影響較大,對電池庫侖效力跟輪回機能有較大影響,孔隙率大小對高倍率充放電也有重要影響,影響到電池的輪回壽命(如石墨比名義積太大,造成容量喪失過多,降落利用壽命。而且加的粘結劑會比較多,造成內阻增加)。


    5、納米陶瓷超輕微粉:氧化鋁、氧化鋯、氧化釔、氮化硅、碳化硅等

    比名義積跟孔隙度影響陶胚的加工跟燒結固化與成品的強度、質感、外觀以及密度。釉料以及玻璃原料的比名義積影響皺縮、裂紋、名義散布的不均勻性。

    如納米陶瓷超輕微粉的比名義跟孔隙度影響陶胚的加工跟燒結固化與成品的強度、質感、外觀以及密度。釉料以及玻璃原料的比名義積影響皺縮、裂紋、名義散布的不均勻性。


    作者:李波瀾

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